Yan Weixuan Chen Meihua
저자 소개: Yan Weixuan, 중국 보석 협회 제3차 인공 보석 전문 위원회 수석 컨설턴트, 중국 대학 보석 학교 전 학장 겸 교수 지구과학(우한).
첸 메이화(Chen Meihua)는 중국보석협회 제3인조보석전문위원회 위원이자 중국지질대학(우한) 보석학교 교수이다.
화학기상침전법으로 다이아몬드를 합성하는 방법에는 열선법, 화염법, 플라즈마 주입법, 마이크로파 플라즈마법 등 여러 가지가 있지만 가장 일반적으로 사용되는 방법은 마이크로파 플라즈마법이다. 고온(800~1000℃), 저압(104Pa) 조건에서 합성하는 방법입니다. 탄소 함유 가스(메탄(CH4) 및 수소)를 파이프를 통해 진공된 반응 챔버로 운반하는 데 펌프가 사용됩니다. 가스는 마이크로파에 의해 가열되고 챔버의 기판도 가열됩니다. 마이크로파는 플라즈마를 생성하고, 탄소는 가스 화합물 상태에서 개별 자유 원자 상태로 분해되어 확산 및 대류 후에 최종적으로 가열된 기판에 다이아몬드 형태로 침전됩니다. 수소 원자는 흑연 형성을 억제하는 데 중요한 역할을 합니다(그림 1, 그림 2).
소위 플라즈마는 단순히 가스가 전기장의 작용에 따라 양이온과 음이온으로 이온화되는 것을 의미합니다. 이들은 일반적으로 쌍으로 나타나며 전기적 중성을 유지합니다. 이 상태를 기체, 액체, 고체 이외의 물질의 제4상태라고 합니다. 예를 들어, CH 화합물은 C 및 H 플라즈마로 이온화됩니다.
그림 1 마이크로파 플라즈마 방법에 의한 CVD 다이아몬드 합성
(Martineau et al., 2004에 따름)
그림 2 플라즈마 및 탄소 결정화의 개략도
기판이 다이아몬드 대신 실리콘이나 금속 재료로 만들어진 경우, 생성된 다이아몬드 필름은 다이아몬드 입자의 방향이 다르기 때문에 다결정이 되며, 기판이 다이아몬드 단결정인 경우에는 다음과 같이 사용될 수 있습니다. 같은 결정의 기초 단결정 다이아몬드는 같은 방향으로 성장합니다. 기질은 종자 결정의 역할을 합니다. 모재로 사용되는 다이아몬드는 천연다이아몬드일 수도 있고 고압고온 합성다이아몬드나 CVD 합성다이아몬드일 수도 있다. 기본 시트는 얇은 판으로 절단되며 상단 및 하단 표면은 다이아몬드의 입방면({100} 면)과 거의 평행합니다.
1. 화학기상침전법에 의한 합성다이아몬드 연구개발의 역사와 현황
1952년 미국 Federal Silicon Carbide Company의 William Ever-sole이 성공을 거두었다. 저압 조건에서 상을 동기화하기 위해 탄소 함유 가스를 사용했습니다. 이는 1953년 스위스 ASEA회사, 1954년 미국 제너럴일렉트릭회사(GE)가 고압·고온 방식으로 다이아몬드를 합성한다고 발표한 때보다 앞선 것으로 에버솔이 최초의 인물로 평가된다. 다이아몬드를 합성하다. 그러나 그 당시에는 CVD 다이아몬드의 성장 속도가 매우 느렸으며, 그 속도가 상업적인 성장을 할 만큼 충분히 높아질 수 있다고 믿는 사람은 거의 없었습니다.
1956년부터 소련 과학자들은 연구를 통해 CVD 합성 다이아몬드의 속도를 크게 향상시켰습니다. 당시 다이아몬드 필름은 비다이아몬드 기판에서 성장되었습니다. 이 합성 기술은 1980년대 초 일본에서 획기적인 발전을 이루었습니다. 1982년 마츠모토 등 일본 국립무기재료연구소(NIRIM)는 다이아몬드의 성장 속도가 1μm/h를 넘었다고 발표했습니다. 이로 인해 이 기술을 다양한 산업 목적으로 사용하려는 전 세계적인 관심이 촉발되었습니다.
1980년대 후반, De Beers의 산업용 다이아몬드 사업부(현재 Element Six)는 CVD 합성 다이아몬드에 대한 연구에 참여하기 시작했고 빠르게 이 분야에서 선도적인 위치를 차지하여 많은 CVD 합성 다결정 다이아몬드 산업을 제공했습니다. 제품.
이 기술은 주얼리 산업에도 활용되는데, 즉 다결정 다이아몬드 필름(DF)과 다이아몬드 유사 탄소(DLC)가 다이아몬드 최적화를 비롯한 일부 천연 보석의 코팅(코팅)으로 사용된다. .
당시 CVD 합성 다이아몬드의 성장 속도가 크게 향상되어 일부 산업 목적 및 보석 코팅을 위해 더 얇은 다이아몬드 층을 성장시킬 수 있게 되었지만 커팅 및 조각에 적합한 다이아몬드를 생산하기는 어려웠습니다. 위의 주얼리 재료는 더 두꺼운 단결정 다이아몬드가 필요하기 때문에 아직 사용할 수 없습니다. 0.5캐럿 원형 다이아몬드의 깊이는 3mm 이상입니다. 0.001mm/h의 속도로 계산하면 필요한 원석 다이아몬드는 최소 18주 동안 성장해야 합니다.
CVD 방법에 의한 두꺼운 단결정 다이아몬드의 합성을 방해하는 주요 요인은 여전히 느린 속도임을 알 수 있다.
1990년대에는 CVD 합성 단결정 다이아몬드의 연구 개발에 상당한 진전이 있었습니다. 먼저, 1990년 네덜란드 네이메겐대학교 연구진은 화염과 열선법을 이용해 0.5mm 두께의 CVD 단결정을 성장시켰다. 나중에 미국에서는 Crystallume Company도 1993년에 마이크로파 CVD 방법을 사용하여 비슷한 두께의 단결정 다이아몬드를 성장시켰다고 보고했습니다. Badzian 등은 1993년에 1.2mm 두께의 단결정 다이아몬드를 성장시켰다고 보고했습니다. DTC와 Element Six는 연구 목적으로 수많은 단결정 다이아몬드를 생산해 왔습니다. 질소가 첨가된 브라운 다이아몬드와 순수 무색 다이아몬드 외에도 합성 후 고압 처리된 붕소가 첨가된 블루 다이아몬드와 다이아몬드도 있습니다. 그리고 고온.
21세기 들어 주얼리용 CVD 합성 단결정 다이아몬드의 연구개발은 획기적인 진전을 이루었다.
미국의 아폴로 다이아몬드(Apollo Diamond Inc.)는 수년 동안 CVD 합성 단결정 다이아몬드의 연구 개발에 참여해 왔다. 2003년 가을, 주얼리용 CVD 합성 단결정 다이아몬드의 상업적 생산이 시작되었으며, 주로 유형 IIa 갈색에서 거의 무색의 다이아몬드 단결정으로 무게가 1캐럿 이상입니다. 동시에 타입 IIa 무색 다이아몬드와 타입 IIb 블루 다이아몬드의 실험적 생산이 시작되었습니다. Apollo Diamonds는 2005년 완성된 면처리된 다이아몬드의 총 생산량이 5,000~10,000캐럿이 될 것으로 추정하고 있으며 대부분의 다이아몬드는 0.25~0.33캐럿 범위에 속하지만 1캐럿 다이아몬드도 생산할 수 있습니다(그림 3, 그림 4).
그림 3 무색갈색 CVD 다이아몬드
(Martineau et al., 2004에 따름)
그림 4 CVD 다이아몬드의 장비 및 합성과정
(2005년 DTC에 따르면)
2005년 5월 일본에서 열린 다이아몬드 국제회의에서 미국의 Yan과 Hemley(카네기 연구소)는 기술적 방법의 개선으로 인해 5~10캐럿의 단결정을 고속(100μm/h)으로 성장시킬 수 있는데, 이는 고압·고온 공법이나 기타 CVD 공법을 이용해 상업적으로 생산되는 다이아몬드에 비해 약 5배 빠른 속도다. 그들은 또한 인치 크기(약 300캐럿)의 무색 단결정 다이아몬드의 성장도 달성할 수 있다고 예측했습니다.
주얼리용 CVD 합성 다이아몬드의 전망은 매우 밝으며 다이아몬드 산업에 미치는 영향을 과소평가할 수 없음을 알 수 있습니다.
2. 화학기상침전법으로 합성한 단결정 다이아몬드의 특성 및 동정
최근 몇 년간 일부 연구평가기관에서는 합성단일 다이아몬드의 특성과 동정에 대한 연구에 힘써왔다. 크리스탈 다이아몬드. 여기서 소개할 정보는 미국 보석학 협회(Gemological Institute of America)의 "Gems & Gemology" 잡지에 실린 세 편의 논문에서 나온 것입니다.
1) Wuyi Wang et al.(2003)은 이전에 Apollo Diamond Company에서 생산한 13개 샘플의 특성과 식별 특성을 요약했습니다.
2) Martineau et al.(2004)은 지난 15년 동안 DTC와 Element Six에서 생산한 수천 개의 실험 샘플(합성 후 패싯으로 절단된 샘플 포함)의 연구 결과를 검토했습니다. 샘플에는 Apollo Diamonds의 것과 동일한 질소 함유 브라운 다이아몬드와 순수에 가까운 무색 다이아몬드 외에도 합성 후 고압 및 고온 처리된 붕소 도핑 블루 다이아몬드 및 다이아몬드도 포함되어 있습니다.
3) Wuyi Wang et al.(2005)은 프랑스 파리 13 대학의 LIMHP-CNRS 실험실에서 성장한 6개의 실험 샘플의 특성과 식별 특성을 요약했으며 그 중 3개는 질소가 도핑되었습니다. 나머지 3개는 불순물 함량을 최소화한 조건에서 성장한 고순도 다이아몬드다.
위 논문에 포함된 시료는 모두 화학기상침전법 중 마이크로파법을 이용하여 성장한 것이므로 논문에 요약된 특성과 동정방법은 많은 유사점이 있으나 합성기술 방식에 기인한다. (실험 목적과 조건, 도핑 종류와 농도, 기질 종류 등의 차이를 포함), 특성에도 일정한 차이가 있습니다.
1. 크리스탈
천연 다이아몬드로 만들어지기 때문에 고압 및 고온 합성 다이아몬드 또는 CVD 합성 다이아몬드를 평행한 {100} 결정면(입방면)으로 절단합니다. 또는 {100}과의 교차각이 매우 작습니다. 작은 플레이크가 기판 역할을 하므로 CVD 방법으로 성장한 단결정은 대부분 판형이며 대략 {100} 방향으로 큰 상단 표면을 갖습니다. 팔면체 표면 {111}과 12는 면 면 {110}에서 볼 수 있습니다. 팔면체{111}와 십이면체{110}가 분포하는 위치는 일반적으로 개재물이 더 많이 포함되어 있으며 성장 품질이 좋지 않고 연마가 어려운 영역입니다(그림 5, 그림 6).
그림 5 천연 다이아몬드, HTHP 합성 다이아몬드, CVD 합성 다이아몬드의 결정 형태
그림 6 천연 다이아몬드와 CVD 합성 다이아몬드의 형태적 차이
미분 간섭 이용 질소가 도핑된 다이아몬드의 성장면을 시차현미경이나 보석현미경으로 확대하면 '성장단계'와 이를 분리하는 경사진 '수직판'으로 구성된 '성장사다리'를 관찰할 수 있다(그림 7, 그림) 8).
그림 7 {100} 평면에서 본 CVD 다이아몬드의 표면 성장 특성(Wuyi Wang et al., 2005)
그림 8 표면의 "성장 사다리" 현상 질소 첨가 다이아몬드
(Martineau et al., 2004에 따름)
2. 다이아몬드 유형 및 색상
Martineau et al.(2004) 카테고리 4에 대한 지금까지의 DTC 및 Element Six의 실험 샘플입니다.
(1) 질소 도핑 CVD 합성 다이아몬드
합성 과정에서 소량의 공기가 반응 챔버로 들어가는 것은 불가피하며, 공기에는 질소가 포함되어 있기 때문에 첨가된 원료 가스에는 불순물 질소도 포함되어 있으므로 합성 다이아몬드의 질소를 완전히 제거하는 것은 어렵습니다. 질소 함유량이 적으면 IIa형에 속하고, 질소 함유량이 너무 많으면 Ib형에 속합니다. 무색에 가까운 몇 가지를 제외하면 대부분 갈색 색조를 띠고 있는데(프랑스 파리 13대학의 샘플은 회색 색조를 띠고 있음), 이는 자연압과 고압의 노란색 색조와는 확연히 다르다. 온도 합성 다이아몬드. Apollo Diamond Company의 기존 제품 대부분이 이 범주에 속하며 대부분 유형 IIa이고 일부는 유형 Ib입니다. 기존 실험에 따르면 질소는 합성 다이아몬드의 성장 속도를 크게 높이는 데 도움이 되므로 질소는 때때로 인위적으로 제어되어 도핑될 수 있습니다(그림 9).
(2) 고압 및 고온 처리된 질소 도핑 CVD 합성 다이아몬드
실험 결과 고압 및 고온 열처리는 질소의 갈색 톤을 약화시킬 수 있음이 밝혀졌습니다. 도핑된 CVD 합성 다이아몬드. 질소가 첨가된 CVD 합성 다이아몬드의 갈색 톤은 N-V(질소 홀) 중심과 같은 요인과 관련이 있고 소성 변형과는 관련이 없으므로 고압 및 고온에서의 색 손실도 N-V 변태와 관련이 있습니다. (질소 구멍) 센터 등은 수리하지 않으며 소성 변형은 관련이 없습니다.
(3) 붕소 도핑 CVD 합성 다이아몬드
합성 과정에서 B2H6가 원료 가스에 첨가됩니다. 생성된 합성 다이아몬드는 소량의 붕소를 함유하고 속합니다. 유형 IIb의 색상은 연한 파란색에서 진한 파란색입니다(그림 10).
(4) 수소를 제외한 다른 불순물이 없는 고순도 CVD 합성 다이아몬드
무색에 가까운 유형 IIa 다이아몬드입니다. 수소는 원료가스의 성분이기 때문에 불순물 수소가 불가피하기 때문에 질소와 붕소를 엄격하게 제어하는 것이 핵심인데, 이는 상당히 어렵고 성장 속도도 질소 도핑에 비해 훨씬 느리다(그림 11).
그림 9 질소가 첨가된 갈색 CVD 다이아몬드
그림 10 붕소가 첨가된 청색 CVD 다이아몬드
(Martineau et al., 2004에 따른 그림 9~11) )
그림 11 고순도 CVD 다이아몬드
3. 밴딩
수직 결정 성장 방향(즉, 평행 방향)으로 관찰을 확대합니다. {100} 평면) Element Six의 실험 샘플에서는 계층화된 색상 분포를 볼 수 있습니다. 갈색 밴드는 질소가 도핑된 갈색 다이아몬드에서 볼 수 있는 반면, 파란색 밴드는 붕소가 도핑된 블루 다이아몬드에서 볼 수 있습니다(그림 12).
아폴로 다이아몬드 제품에도 갈색 띠가 보입니다.
그림 12 Apollo Diamond Company 제품의 갈색 띠
(Wuyi Wang 외, 2003에 따름)
포함 내용
내포물이 거의 포함되어 있지 않으며 모든 샘플에서 관찰되지 않을 수 있습니다. 주로 몇 가지 정확한 내포물과 비다이아몬드 탄소라고 불리는 작은 검은색 불규칙 입자가 있습니다(그림 13). 이는 천연 다이아몬드, 고압 및 고온 합성 다이아몬드에서도 볼 수 있기 때문에 식별은 거의 중요하지 않습니다. 그러나 마이크로파 CVD 합성 다이아몬드에는 고압 및 고온 합성 다이아몬드에서 흔히 볼 수 있는 금속 함유물이 없으며 자성이 없습니다.
아폴로 다이아몬드 샘플에 포함된 여러 질소 첨가 나석 다이아몬드는 VS1에서 SI2까지의 투명도 등급을 갖습니다.
그림 13 정확한 내포물(왼쪽) 및 비다이아몬드 탄소 내포물(오른쪽)
(Wuyi Wang 외, 2003에 따름)
5. 비정상적인 복굴절(그림 14, 그림 15)
그림 14 CVD 다이아몬드의 비정상적인 소멸(왼쪽)과 천연 다이아몬드의 비정상적인 소멸(오른쪽)
(Wuyi Wang et al. , 2003)
그림 15 평행 성장 방향(위)과 수직 방향(아래)의 관찰
(Martineau et al., 2004에 따르면)
교차편광현미경으로 수직으로 관찰하면 일반적으로 잔류 내부 변형으로 인한 격자의 비정상적인 복굴절이 나타나며 낮은 간섭색을 나타내지만 일부 결함 주변에서는 높은 간섭색을 볼 수 있습니다. 전체적으로 천연다이아몬드에 비해 비정상복굴절은 약하지만 가장자리 팔면체{111}와 정십이면체{110} 분포부분에서 비정상복굴절이 더 강하고 간섭색이 더 높습니다.
6. 자외선 형광
Apollo Company의 샘플 13개 중 8개는 LW UV에서 불활성이고 나머지는 SW LV에서 약한 주황색, 주황색-노란색을 띕니다. 아래 1개 샘플의 경우 모두 약~중간 주황색~주황색-노란색을 나타냅니다. 인광은 보이지 않았다.
프랑스 파리 13대학에서 채취한 샘플 중 질소 도핑 및 고순도 샘플을 포함해 기판과 동일하지 않은 샘플을 제외하고 나머지는 LW UV 및 SW UV에서 불활성이다.
Element Six의 14개 질소 도핑 면처리된 다이아몬드는 LW UV 및 SW UV 모두에서 약한 주황색에서 주황색으로 나타납니다. 8면 고순도 CVD 합성 다이아몬드는 LW UV 및 SW UV 모두에서 불활성입니다. 5면 처리된 붕소 도핑 다이아몬드는 모두 LM UV 하에서 비활성이며, 모두 SW UV 하에서 청색 인광과 함께 녹청색으로 나타납니다.
요약하자면, 붕소가 도핑된 다이아몬드를 제외한 대부분의 CVD 합성 다이아몬드의 LW UV 및 SW UV 하에서의 반응은 불활성에서 오렌지색까지 매우 다양하여 식별의 기초로 사용하기 어렵습니다.
7. DiamondView(다이아몬드 관찰자)로 관찰한 발광 현상
드비어스의 DiamondView를 사용하여 단파장 자외선 하에서 CVD 합성 다이아몬드의 발광 특성을 관찰한 결과, 질소 도핑 다이아몬드는 N-V 중심과 관련된 강한 주황색에서 주황색-빨간색 형광을 나타냅니다(그림 16, 그림 17, 그림 18). 고압, 고온 처리된 질소 도핑 다이아몬드는 주로 녹색을 띠고 있습니다. 고순도 CVD 합성 다이아몬드는 DiamondView에서 주황색 형광을 나타내지 않지만 일부 샘플에서는 결정 격자의 전위와 관련된 약한 파란색 발광이 나타납니다. 이 푸른 빛은 질소가 첨가된 다이아몬드의 네 모서리에도 나타납니다. CVD 합성 붕소 도핑 다이아몬드는 밝은 청색 형광을 나타내며, 일부 부분은 녹청색을 띠며(그림 19), 인광 효과는 몇 초에서 수십 초까지 지속될 수 있습니다. CVD 다이아몬드는 Diamond-View에서 천연 다이아몬드의 팔면체 발광 패턴과 고압 및 고온 합성 다이아몬드의 입방팔면체 발광 패턴을 나타내지 않습니다. 흥미롭게도 기판을 제거하지 않고 고압 고온 합성 다이아몬드 기판 위에 CVD 다이아몬드를 성장시키면 고압 고온 합성 다이아몬드의 입방팔면체 발광 패턴을 볼 수 있다(그림 20).
그림 16 DiamondView는 CVD 다이아몬드의 발광 현상을 관찰합니다
(Martineau et al., 2004에 따르면)
그림 17 DiamondView는 Apollo의 발광 현상을 관찰합니다 다이아몬드
(Wuyi Wang et al., 2003에 따르면)
CVD 질소 도핑 다이아몬드의 수직 {100} 단면에서 조밀한 사선 줄무늬를 볼 수 있습니다(줄무늬 간격은 다양한 샘플에서 0.001mm에서 0.2mm까지 매우 안정적입니다. 이는 CVD 합성 질소 도핑 다이아몬드를 식별하는 중요한 특징입니다. 천연 유형 IIa 다이아몬드는 때때로 주황색으로 빛날 수 있지만 그러한 줄무늬가 없습니다. 질소가 첨가된 다이아몬드의 발광은 고압 및 고온 처리 후에 녹색에서 청록색으로 변하지만, 촘촘한 줄무늬는 여전히 보입니다(그림 21).
그림 18 고압 및 고온 합성 다이아몬드 기판에서 성장한 CVD 다이아몬드는 DiamondView의 기판과 다른 색상을 나타냅니다
(Wuyi Wang et al., 2003에 따르면)
그림 19 CVD 합성 붕소 도핑 다이아몬드의 형광
(Wuyi Wang et al., 2003에 따름)
그림 20 CVD 질소 도핑의 형광( 왼쪽) 및 CVD 고순도 다이아몬드(오른쪽)
(Wuyi Wang 외, 2005에 따름)
그림 21 미처리 처리와 고온 및 고압 처리 간의 형광 비교
(Martineau et al., 2004에 따르면)
CVD 붕소 첨가 다이아몬드도 DiamondView에서 줄무늬나 구멍 또는 둘 다를 보여줍니다. 이 특징은 천연 유형 IIb 블루 다이아몬드에서는 볼 수 없습니다( 그림 22).
그림 22 CVD 붕소 첨가 다이아몬드의 줄무늬와 구멍
(Martineau 외, 2004에 따름)
음극발광 이미지
위의 DiamondView 글로우 기능과 동일합니다.
9. 광발광 스펙트럼과 음극발광 스펙트럼(그림 23, 그림 24)
라만 분광계에서 각각 325nm(HeCd, 헬륨 카드뮴) 및 488nm(아르곤 이온)를 사용합니다. 514nm(아르곤 이온), 633nm(HeNe, 헬륨-네온) 및 785nm(근적외선 다이오드) 레이저 빔을 사용하여 원소 6의 다양한 샘플에 조사하여 발광 스펙트럼을 연구하고, 원소 6의 다양한 샘플에 음극선을 조사하고 Martineau et al.(2004)은 발광 스펙트럼을 연구하여 표 1의 결과를 얻었습니다.
표 1 다양한 다이아몬드의 발광 스펙트럼 특성
Martineau 등은 467nm와 533nm가 CVD 합성 다이아몬드에만 나타난다는 Zaitsev(2001)에 동의했지만 고압 미래에는 더 이상 존재하지 않을 것입니다. 596nm와 597nm가 CVD 질소 도핑 다이아몬드의 식별에 중요하다는 Wuyi Wang et al.(2003)의 의견에도 동의하지만 모든 샘플이 596nm를 갖는 것은 아니라는 점을 지적합니다. /597 봉우리.
10. 자외선-가시광선-근적외선 흡수 스펙트럼과 적외선 흡수 스펙트럼(그림 25, 그림 26, 그림 27)
그림 23 514 아르곤 이온 레이저 빔을 조사한 질소 도핑 CVD 다이아몬드에 의해 생성된 발광 스펙트럼
(Martineau et al., 2004에 따름)
그림 24 325nm 헬륨-카드뮴 레이저 빔을 조사한 질소 함유 CVD 다이아몬드(A) 및 고압 및 고온에 노출된 동일한 샘플 (B) 결과 발광 스펙트럼
(Martineau et al., 2004에 따름)
그림 25 질소 도핑된 CVD의 UV 광선 다이아몬드(A)와 고압, 고온 처리 후의 동일한 다이아몬드(B) -가시광선 흡수 스펙트럼
(Martineau et al., 2004에 따르면)
이후 Martineau et al.(2004)은 여러 유형의 분광계를 사용하여 Element Six Company의 다양한 유형의 CVD 합성 다이아몬드를 연구했습니다. 결과는 표 2에 나와 있습니다.
표 2 다양한 다이아몬드의 스펙트럼 특성
Martineau 등(2004)은 자외선-가시광선-근적외선 스펙트럼에서 365nm, 520nm, 596nm 및 625nm의 흡수가 다음과 같다고 믿었습니다. CVD 합성에 중요한 질소 도핑 다이아몬드는 특징적이며 고압 및 고온 처리된 질소 도핑 다이아몬드나 천연 다이아몬드 및 고압 및 고온 합성 다이아몬드에서는 더 이상 발견되지 않습니다.
그림 26 Apollo Company의 질소 도핑 CVD 다이아몬드의 적외선 스펙트럼
(Wuyi Wang et al., 2003)
Martineau et al. 2004) 역시 Wuyi Wang(2003)과 일치하여 8753 cm-1, 7354 cm-1, 6856 cm-1, 6425 cm-1, 5564 cm-1, 3323 cm-1 및 3123 cm-1이 되는 것으로 믿어진다. CVD의 적외선 스펙트럼에서 수소와 관련됨 합성 질소 도핑 다이아몬드는 특징적이며 고압 및 고온 가공된 질소 도핑 다이아몬드에서는 더 이상 발견되지 않으며 천연 다이아몬드 및 고압 및 고온 가공에서도 발견되지 않습니다. 합성 다이아몬드. 3107cm-1 흡수는 고압, 고온 처리 후에 발생하며 일부 천연 다이아몬드에서도 나타납니다.
그림 27 Apollo 질소 도핑 CVD 다이아몬드의 적외선 흡수 스펙트럼
(Wuyi Wang, 2005에 따름)
11. p >
X선 형태 분석 결과 성장 방향에 평행한 단면은 뚜렷한 기둥 구조를 보인 반면, 성장 방향에 수직인 단면에서는 어두운 점이나 퍼지 격자 모양이 많이 보입니다. 분석에 따르면 이 기둥형 구조는 다이아몬드 결정이 성장하는 동안 기판 경계면에서 또는 기판 경계면 근처에서 나타나고 위쪽으로 확장되기 시작하는 일부 전위의 결과입니다.
3. 결론
현재 시장에 출시되는 소량의 질소 첨가 다이아몬드 완제품의 경우 약간의 갈색 톤, 완제품의 얇은 두께 및 비정상적인 매트 특성이 몇 가지 단서를 제공할 수 있습니다. 그러나 최종 식별은 DiamondView 및 음극발광 이미지 분석과 발광 스펙트럼 및 흡수 스펙트럼 데이터를 포함한 대형 실험실의 분광학 데이터에 의존합니다. CVD 합성 단결정 다이아몬드 공정의 지속적인 개선, 특히 고순도 CVD 다이아몬드의 출현과 질소 도핑 CVD 다이아몬드의 고압 및 고온 열처리로 인해 발광 이미지 특성과 분광 특성이 향상되었습니다. 질소가 첨가된 CVD 다이아몬드를 효과적으로 식별하는 것은 더 이상 효과적이지 않으며, 이는 식별의 어려움을 더욱 증가시킵니다. 그러나 우리는 보석학계가 계속해서 새로운 상황을 분석 및 요약하고 이를 식별하는 방법을 찾을 것이라고 믿습니다.
주요 참고자료
Philip M.Martineau, Simon C.Lawson, Andy J.Tay-lor.2004.화학 기상 증착(CVD)을 사용하여 성장한 합성 다이아몬드의 식별.보석 & Gemology , 40(1):2~25.
Wuyi Wang, Thomas Moses, Robert C. Linares.2003.화학 기상 증착(CVD) 방법으로 성장한 보석 품질의 합성 다이아몬드.Gems&Gemolo-gy , 39(4):206~283.
Wuyi Wang, Alexandre Tallaire, Matthew S.Hall.2005. LIMHP-CNRS의 실험적 CVD 합성 다이아몬드, France.Gems&Gemology, 41(3):234~ 244.