그림 69.2 sphalerite 분석 흐름도
시약
양이온 교환주 8mm×50mm. 743 형 다공성 양이온 수지 (약 60 목) 는 2mol/LHCl 로 세탁되고 유속 1.8 ~ 2.0 ml/min 은 pH 보다/KLOC 보다 큰 물로 씻는다. 여분.
TCA (40g/L) 는 25g TCA 를 가져와 플러그 테이퍼 병에 넣고 60ml NH4OH 와 20mL 의 물 용해를 첨가한다. 25mL 이황화탄소 용액을 넣고 실온에서 전자기 교반 65438±02h 를 넣는다. 분액 깔때기로 반응하지 않는 이황화탄소를 분리하고 수상을 400mL 비이커에 넣고 섞으면서 무수에탄올 (약 100mL) 을 넣어 흰색 결정체가 나타날 때까지 걸러내고 무수에탄올로 세 번 세탁한다. 침전물을 원비이커에 넣고 약간의 물을 넣어 녹여 무수에탄올로 재결정한 후 건조기에 넣어 준비한다. 그런 다음 얻은 결정체 (TCA) 를 40g/L 용액으로 준비합니다.
100mL 1g/L 동물접착제, 270mL( 1+ 1)H2SO4 및 50ml/을 가져옵니다.
금동 혼합 시약 0.93g 염화금 (AUC L3·HCl·4H2O) 및 13.4g 염화구리 (CuCl2 2H2O) 를 500ML (1+/; 10mL 이 용액을 취하여 염화나트륨이 포화된 (1+ 1)HCl 로 400mL 로 희석합니다 (셀레늄 측정용).
완충용액 (pH5.8) 은 369g 아세테이트나트륨을 500mL 물에 녹여 18mL 아세트산을 넣고 물로 1000mL 로 희석한다.
분석 방법
(1) 분석 용액 준비
100mg (정확한 0.0 1mg) 샘플을 150mL 비이커에 넣고1ml2 를 추가합니다 2mL 물을 넣고 잠시 데워 꺼낸다. 2.5ml 0.6mol/lhcl 및 0.25ml 5g/lk 2 Cr 2 o 7 용액을 넣고 잘 흔들어 65438±05min 을 가만히 두고 물로 65438±05ml 로 희석한다. 용액을 양이온 교환 기둥으로 옮기다. 50 밀리리터의 용량병으로 유출물을 수집하다. 0. 1mol/LHCl 로 비이커와 수지 기둥을 세 번 세탁하고, 물로 눈금으로 희석하여 고르게 흔들어 시험액 (A) 을 만든다.
150g/LNH4NO3-NH4OH 용액으로 이온 교환기둥을 씻고 100mL 용량병에서 용리액을 제거하고 눈금으로 씻어서 잘 흔들어 시험용 용액 (B) 을 만든다.
이온 교환 기둥을 2mol/LHCl 로 헹구고, 용리액을 모아 50mL 용량 병에 넣고, 눈금으로 희석하여 고르게 흔들어줍니다. 이런 용액은 철을 측정하는 데 쓰인다.
(2) 게르마늄 측정
5.0ml 시험액 (a) 을 1 0ml 비색관에 넣고 각각 50g/리터 아스 코르 빈산 용액 2 방울, 0.75ml (1+ 1) 황산을 넣는다
교정 곡선 0 ~ 2.0μ GGE.
(3) 비소 측정
2.0ml 시험액 (a) 을10ml 비색관으로 옮기고 중크롬산이 퇴색될 때까지 50g/리터 아스 코르 빈산 용액을 한 방울씩 넣는다. 4mL 기초액과 1ml 2mol/lnh4i 용액을 넣고 잘 흔들어 물로 눈금으로 희석한다. 극보계의 도수 부분에서는 3 전극과 은판을 기준 전극으로 하고, 원점 전위는 -0. 1V 스캔입니다.
교정 곡선 0 ~ 10μ 가스.
(4) 셀레늄 측정
2.0 밀리리터 시액 (A) 을 10 밀리리터 비색관에 넣고 0.2 밀리리터 0.0 1 밀리그램/리터 유황 용액을 넣고 섞어서 5 밀리리터의 금동 혼합 시약/KLOC-0 을 넣는다. 곡선을 교정하는 동안 0.5 ml 의 100 g/L 차인산 나트륨 용액을 하나씩 분석 샘플에 넣고 즉시 고르게 흔들어줍니다. 정지 15 ~ 30 분 후, 580nm 의 흡광도는 시각비색법이나 2cm 비색그릇으로 차인산나트륨을 첨가한 순서대로 측정한다.
교정 곡선은 0.00 ~ 0.04 μ GSE 입니다.
(5) 텔루르 측정
5.0mL 시험액 (a) 을 25mL 비이커로 이동하고 1ml 1mol/L h2so 4 를 추가한 다음 각각 1ml HCl 및/를 추가합니다 1mLHCl 을 넣고 H2O2 5 방울을 넣고 저온에서 황산연기까지 쪄서 냉각을 꺼낸다. 각각 1mLHCl 과 HNO3 을 넣고 황산에서 연기가 나고 냉각됩니다. 소량의 물과 0.0 1mg/mL 유황 용액을 넣고 섞어서 10mL 비색관으로 옮기고, 소량의 물로 비이커를 헹구고, 세제를 비색관에 넣는다. 5mL 금동 혼합 시약, 1ml 10g/L 아라비아 접착제를 넣고 물로 눈금에 희석하여 고르게 흔들어주세요. 다음 단계는 셀레늄 측정과 동일합니다.
교정 곡선은 0.00 ~ 0.004 마이크로 GTE 입니다.
(6) 구리, 카드뮴, 코발트 및 니켈의 결정
20.0~50.0mL 시액 (B) 을 150mL 비이커에 넣고 근간까지 쪄서 5 ml 질산 건조를 2 회 반복하여 대부분의 암모늄염을 파괴한다. 2mLHNO3 에 용해되어 냉각되어 20mL 비색관으로 옮겨져 물로 눈금으로 희석되어 고르게 흔들린다. 원자 흡수 분광법에 의한 측정.
(7) 아연 측정
20.0ml 테스트 용액 (B) 을 250ml 비이커로 옮긴 다음 가열하여 대부분의 암모니아를 제거합니다. 냉각, 물로 약 70 밀리리터까지 희석하고 2 밀리리터 50g /LTCA 와 2 방울 1 g/리터 세미 크레졸 오렌지 (1+ 1)HCl 로 조절한다 10mL 아세트산-아세테이트나트륨 완충액 (pH5.8) 을 넣고 EDTA 표준 용액으로 적정 [아연에 대한 적정 값은 t (mg/ml) = 0.5] 에서 자홍색으로 퇴색하여 밝은 노란색이 나타납니다.
(8) 총 철의 결정
5.0 밀리리터의 철 측정 시험액을 25 밀리리터의 용량병으로 옮겨 술폰기 살리실산 분광 광도계로 측정하다.
(9) 황 측정
25mg (정확하게 0.0 1mg) 샘플을 채취해 황산 바륨 중량법으로 측정했습니다.